A pH-mérő kalibrálásához ismert pH-értékű oldatra van szükség. Ezt biztosítja a kalibráló pufferoldat. A választásnál két dolgot érdemes először megnézni: milyen pH-tartományban fog mérni, és milyen puffereket fogad el a műszere.
Ebben az útmutatóban végigvesszük a választás szempontjait, a kalibrálás menetét és azokat a hibákat, amelyek friss puffer mellett is pontatlan méréshez vezethetnek.
1. Mi a pufferoldat, és mire használjuk?
A pufferoldat kis mennyiségű hozzáadott sav vagy lúg hatására csak mérsékelten változtatja meg a pH-ját. A pH-mérők kalibrálásához olyan referenciaoldatot használunk, amelynek pH-értéke az adott hőmérsékleten ismert és dokumentált.
A kalibrálással a műszer válaszát ezekhez az ismert értékekhez igazítjuk. A mérés során ezután az ismeretlen minta pH-ját határozzuk meg. Az ellenőrző mérés külön lépés: azt vizsgálja, hogy a rendszer a kalibrálás után is megfelelő eredményt ad-e.
Fontos: a kalibrálóoldatot külön edényben használja. Ne öntse a medencébe, az akváriumba vagy a tápoldatba pH-beállítás céljából.
2. Melyik puffer illik a műszeréhez?
A kereskedelemben gyakori a pH 4,01, 7,00 vagy 7,01, illetve 10,01 jelölésű puffer. Más készletekben például 6,86 és 9,18 szerepel. Vásárlás előtt érdemes ellenőrizni a műszer kézikönyvében a támogatott pufferkészletet, és ezt beállítani a készüléken is.
Az ADWA AD11 és AD12 például egy- vagy kétpontos automatikus kalibrálást támogat. A készülékek kézikönyve két választható készletet ad meg: 4,01 / 7,01 / 10,01 és 4,01 / 6,86 / 9,18. A három megadott pufferérték itt nem hárompontos kalibrálási funkciót jelent.
A palackon feltüntetett névleges érték mellett a hőmérsékleti táblázat is számít. A puffer pH-ja a hőmérséklettel változik; az aktuális értéket és az automatikus felismerés feltételeit a gyártói adatok alapján érdemes kezelni.
3. Egy-, két- vagy hárompontos kalibrálás?
Annyi kalibrálási pont ajánlott, amennyit a műszer támogat, és amennyit a mérési feladat megkíván. Két ponttal az eltolás mellett a meredekség is beállítható. Széles mérési tartományhoz a hárompontos kalibrálás is hasznos lehet, ha a készülék alkalmas rá.
A pontokat lehetőleg úgy célszerű megválasztani, hogy közrefogják a várható mintaértéket. Ha például pH 8 körüli minta mérése a cél, a műszerhez megfelelő, 7 körüli és 10 körüli puffer adhat alkalmas párost. A 4 és 7 körüli pontok viszont nem fogják közre a 7 fölötti értékeket.
Egy harmadik pufferben végzett ellenőrző mérés nem változtatja hárompontossá a korábbi kétpontos kalibrálást.
4. Pufferválasztás a mérési feladathoz
Fontos: az alábbi számok a puffer kiválasztását szemléltetik. Nem általános vízminőségi határértékek vagy minden élőlényre érvényes célértékek.
| Mérési feladat | Mire érdemes figyelni a választásnál? |
|---|---|
| Hidroponika, tápoldat | Ha a termesztési előírás például 5,5–6,5 közötti pH-t céloz, a műszer által támogatott 4 körüli és 7 körüli pontok közrefoghatják ezt a tartományt. A termesztési célt a növény és a rendszer alapján érdemes meghatározni. |
| Akvárium, akvakultúra, kerti tó | A várható pH az kiindulópont. Savas tartományban más pufferpár lehet célszerű, mint lúgos víznél. A 4 és 7 körüli páros nem fogja közre a teljes 6–8 tartományt. |
| Medence | 7 fölötti mért pH esetén a műszerhez megfelelő 7 körüli és 10 körüli pontok jöhetnek szóba. A kalibrálás a mérés megbízhatóságát szolgálja, önmagában nem vízkezelés. |
| Ivóvíz | A várható mintaérték és az alkalmazott vizsgálati módszer az irányadó. A pH-mérés önmagában nem állapítja meg a víz ihatóságát. |
| Többféle savas és lúgos minta | Érdemes ellenőrizni, lefedi-e a választott kalibrálás a teljes tartományt. Szükség lehet más pufferpárra vagy több pontot kezelő műszerre. |
Biológiai rendszerek: más feladat, más puffer
A laboratóriumi reakcióközeg pH-jának fenntartása és a pH-mérő kalibrálása két külön feladat. Egy biológiai vizsgálathoz választott reakciópuffer nem tekinthető automatikusan kalibráló referenciaoldatnak. A mérőhöz dokumentált pH-értékű kalibrálóoldat ajánlott.
5. Mit érdemes ellenőrizni a palackon és a dokumentációban?
Nézze meg a pH-értéket és annak referencia-hőmérsékletét, a lejáratot, a tárolási feltételeket és a felbontás utáni felhasználási előírást. Dokumentált laboratóriumi munkánál a tételhez tartozó bizonylat, a mérési bizonytalanság és a metrológiai visszavezethetőség is fontos lehet.
A „tanúsított" vagy „NIST-re visszavezethető" jelölés mindig a konkrét termék dokumentációjában ellenőrizhető. Ilyen dokumentum például a NIST saját, foszfátpuffer-standardhoz tartozó SRM 186g tanúsítványa: ebből látszik, milyen adatokat közöl egy valóban visszavezethető referenciaanyag. A színkód segítheti az oldatok megkülönböztetését, de nem helyettesíti a címke elolvasását.
Kis fogyásnál a kisebb kiszerelés lehet praktikusabb. Gyakori kalibrálásnál nagyobb palack is indokolt lehet, ha a tartalma az előírt időn belül elfogy.
6. Kalibrálás lépésről lépésre
A pontos kezelési sorrend mindig a műszer kézikönyvében szerepel. Az alábbi menet általános támpont.
- Készítsen elő tiszta edényeket, friss pufferadagokat és az öblítéshez megfelelő vizet. Ellenőrizze az elektróda állapotát és a kiválasztott pufferkészletet.
- Öblítse le az elektródát a gyártó útmutatása szerint. Az érzékeny üvegfelületet ne dörzsölje.
- Indítsa el a kalibrálást az előírt első pufferrel. Várja meg a stabil jelzést, majd fogadja el az értéket, ha a műszer ezt kéri.
- Öblítés után folytassa a következő, a mérési tartományhoz választott pufferrel. További pontot csak akkor vegyen fel, ha a készülék támogatja.
- Mentse el a kalibrálást, és végezzen ellenőrző mérést a választott eljárás szerint. Az elfogadható eltérés a műszer specifikációjához és a feladathoz igazodik.
- A minta mérése előtt ismét öblítsen. A használt pufferadag nem önthető vissza az eredeti palackba.
7. Hőmérséklet és kalibrálási gyakoriság
Az automatikus hőmérséklet-kompenzáció, azaz ATC az elektróda válaszának hőmérsékletfüggését kezeli. Nem számítja át automatikusan minden minta tényleges pH-ját 25 °C-ra. Összehasonlító méréseknél ezért a minta hőmérsékletét is érdemes figyelni és feljegyezni. Forrás: Thermo Fisher Scientific.
A kalibrálás gyakoriságát a kézikönyv, a mérési eljárás és a használat körülményei határozzák meg. Rendszeres használatnál a mérési sorozat előtti kalibrálás jó kiindulópont. Szokatlan eredmény, elektródatisztítás vagy hosszabb tárolás után különösen fontos az ellenőrzés. Hatósági vagy laboratóriumi vizsgálatnál az adott módszer előírása az irányadó: a vizek pH-mérését például az ISO 10523 és az EPA 150.1 módszerleírás szabályozza, saját kalibrálási és ellenőrzési követelménnyel.
8. Elektródatárolás és hibakeresés
Az elektróda a gyártó által megadott tárolóoldatban tartható. Az öblítésre használt desztillált vagy ioncserélt víz nem helyettesíti a tárolóoldatot. Kiszáradt elektródánál a gyártó hidratálási eljárása a követendő, utána pedig ellenőrizni kell a működést.
| Jelenség | Első ellenőrzés |
|---|---|
| Lassan áll be vagy ingadozik az érték | Elektródaállapot, tisztaság, hidratáltság, a minta hőmérsékletének stabilitása. |
| A műszer nem fogadja el a puffert | Beállított pufferkészlet, palackjelölés, lejárat és esetleges szennyeződés. |
| Az ellenőrző mérés eltér a várt értéktől | Friss pufferadag, helyes hőmérsékleti érték, kalibrálási pontok és elektródaállapot. |
| A tápoldat pH-ja és EC-je is változik | Először a mérések megbízhatóságát érdemes ellenőrizni, majd a tápoldatot és a termesztési körülményeket. Önmagában ez a jelenség nem azonosít egyetlen hibát. |
Az ingadozásnak több oka lehet; a puffer mellett a hőmérséklet és a minta keverése is szerepet játszhat.
9. Kapcsolódó termékek
- Scharlau pH-pufferkészlet, 3 × 100 ml: több pufferértéket tartalmazó készlet. A használhatóság a műszer által támogatott pontok alapján ellenőrizhető; a három palack nem tesz minden készüléket hárompontos kalibrálásra alkalmassá.
- Scharlau pH 7,00 pufferoldat, 1 liter: gyakori használathoz mérlegelhető kiszerelés. A műszerrel való kompatibilitás és a felbontás utáni felhasználhatóság előzetesen ellenőrizendő.
- pH-elektróda tárolóoldat, 50 ml: az elektróda tárolásához. A megfelelő oldat az elektróda gyártói előírása alapján választható ki.
10. Gyakori kérdések
Elég az egypontos kalibrálás?
Egyes műszerek támogatják, így nem helyes általánosan kizárni. A szükséges pontszám a feladattól és a készüléktől függ. Az AD11 és AD12 például a kézikönyve szerint egy- vagy kétpontos kalibrálásra alkalmas.
Mikor kell 10 körüli puffer?
Akkor lehet rá szükség, ha lúgos minták mérése a feladat, és ez fedi le megfelelően a várható tartományt. A pontos érték a műszerhez igazodik.
Felcserélhető a 6,86 és a 7,01 puffer?
Nem, ezek nem kezelhetők azonos pontként. A palackhoz tartozó pufferkészletet kell beállítani a műszeren; a kézikönyv írja le a választható lehetőségeket.
Mennyi ideig használható a felbontott puffer?
A gyártó felbontás utáni előírása az irányadó. Nem alkalmazható minden termékre egységes hónapszám. Érdemes feljegyezni a bontás dátumát, visszazárni a palackot, és a használt adagot soha nem szabad visszaönteni. A lúgos pufferek a levegő szén-dioxid-tartalmára is érzékenyek lehetnek. Forrás: Hanna Instruments.
Tárolható az elektróda pufferben?
A kézikönyvben előírt tárolóoldat a helyes választás. Helyettesítő oldat csak akkor jöhet szóba, ha azt a gyártó kifejezetten megengedi.
A jó pH-érték bizonyítja, hogy rendben van a medencevíz?
Nem. A pH csak az egyik ellenőrizendő jellemző. Ha a pH-mérő és egy másik mérési módszer eltérő eredményt ad, először a mérést érdemes ellenőrizni; az eltérésből önmagában nem következik a vízprobléma oka.
11. Gyors ellenőrzőlista
- A műszerhez megfelelő pufferkészlet kiválasztva és beállítva.
- A kalibrálási pontok illenek a várható mérési tartományhoz.
- A pufferek felhasználhatók, az edények tiszták.
- Az elektróda állapota és a hőmérséklet ellenőrizve.
- A pufferadagok elkülönítve, visszaöntés nélkül használva.
- Kalibrálás után az előírt ellenőrzés elvégezve.
- Használat után az elektróda megfelelő tárolóoldatban.
